Geofyzikální ústav Akademie věd ČR, v.v.i.

Navigace:

Petrofyzikální analýza

Petrofyzikální analýza je založena na měření fyzikálních vlastností hornin a popisu těchto vlasností ve vztahu k chemickému složení a struktuře horniny. Náš tým provádí laboratorní měření elastických a magnetických vlastností, porozity, propustnosti, tepelné vodivosti a hustoty hornin a kombinuje je s mikrostrukturní analýzou, analogovým modelováním a dalšími technikami strukturní geologie a petrologie v rámci našich výzkumných projektů.

Jsme vybaveni přístrojem na měření rychlosti P-vln v mnoha směrech na kulových vzorcích za omezujících tlaků až 400 MPa a kappa můstkem pro analýzu anizotropie magnetické susceptibility. V rámci ústavu spolupracujeme s Geomagnetickým oddělením na podrobných analýzách magnetických vlastností hornin a s Geotermickým oddělením na měření tepelné vodivosti pomocí optického skenování. Pro měření porozity včetně rozdělení velikosti pórů a propustnosti spolupracujeme s laboratoří petrofyziky na ENSG Université de Lorraine provádějící rtuťovou porozimetrii a měření propustnosti dusíkem.

Ultrazvukové prozařování

Provádíme laboratorní měření rychlosti P-vln (VP) na kulových vzorcích popsané v Pros & Babuška (1968), viz. také Machek et al., 2007 a Staněk et al., 2013. Hlavní výhodou používání kulového vzorku oproti pravoůhelným nebo válcovým vzorkům je možnost souvisle vyhodnotit prostorové rozdělení VP ve studovaném materiálu. Přístroj se skládá z tlakové nádoby obsahující vzorek, který je umístěn ve speciální polohovací jednotce, generátoru pulzu, příjímače pulzu a osciloskopu (Obr. 1a).

Obrázek 1. (a) Vybavení pro laboratorní výzkum anizotropie P-vln na kulových vzorcích za omezujících tlaků až 400 MPa, (b) umístění vzorku (T - vysílač, R - přijímač) a (c, d) mřížka směrů měření s krokem 15°.

Pro umístění do polohovací jednostky jsou na póly kulového vzorku připlepena dvě ozubená kolečka. Po vsazení vzorku do tlakové nádoby toto umožňuje otáčení vzorku okolo svislé osy. Obdélníkový rámeček držící na pružinkách dva piezoelektrické snímače navíc dovoluje symetrické otáčení snímačů okolo vodorovné osy (Obr. 1b). Toto uložení vzorku tak umožňuje měření času průchodu P-vlny v jakémkoliv směru s vyjímkou 15° v okolí koleček. Běžně měříme ve 132 směrech s krokem 15° (Obr. 1c a 1d) za omezujících tlaků 0.1, 10, 20, 50, 100, 200 a 400 MPa. Měření VP jsou prováděna jak během krokového tlakování tak odtlakování.

V průběhu experimentu jsou časy průchodu P-vln zaznamenávány pomocí počítače. Naměřené časy jsou opraveny o zpoždění způsobené vrstvami epoxidu kryjícího kouli a přijímačem. Tloušťka epoxidu je vypočtena odečtením průměru koule před a po nanesení epoxidu a typicky bývá 0.05 mm. Zpoždění přijímače je kalibrováno měřením standardizovaného kovového vzorku se známým časem průchodu. Rychlost P-vlny je pak vypočtena za použití průměru koule.

Rtuťová porozimetrie

Metoda je založena na měření objemu rtuti vniknuté do sítě pórů vzorku v závislosti na vnějším tlaku naloženém na rtuť. V kontaktu se vzduchem nebo ve vakuu je rtuť nesmáčející kapalina (úhel smáčení přesahující 90°) pro většinu běžných pevných látek, a proto nemůže být spontáně absorbována póry pevné látky z důvodu povrchového napětí. Tento odpor může nicméně být překonán působením vnějšího tlaku úměrného velikosti póru. Vztah mezi velikostí póru a tlakem rtuti je založen na Young-Laplace rovnici za předpokladu, že pór je válcový. Pro účel experimentální porozimetrie toto poprvé vyjádřil Washburn (1921), který uvedl, že tlak potřebný k vtlačení rtuti do vyprázdněného kapilárního póru, je vztažen k poloměru kapiláry rovnicí:

kde r je poloměr hrdla póru, σ je povrchové napětí rtuti, θ je úhel smáčení mezi kapalinou a pevnou látkou a p je tlak. Rovnice tak ukazuje, že poloměr póru je nepřímo úměrný působícímu tlaku. Přestože v téměř žádné přírodní porézní látce válcové póry neexistují, rovnice je používána pro výpočet rozdělení velikosti pórů z údajů získaných rtuťovou porozimetrií.

Rtuťové porozimetry jsou standardizované a rozšířené analytické přístroje. Kromě tlakové nádoby, snímače tlaku, vakuového a vysokotlakého čerpadla a tlakového násobiče je zásadní částí přístroje penetrometr, který obsahuje vzorek, do něhož je v pruběhu analýzy rtuť vtlačována. Schématický nákres penetrometru obshajuícího porézní vzorek je na Obr. 2.

Obrázek 2. Základy rtuťové porozimetrie. (a) schématický popis penetrometru ukazující částečné objemy používané pro výpočet hustoty vzorku, (b) grafy kumulativních porozimetrických křivek ukazující tři základní fáze analýzy a (c) související termíny totální a volné porozity a (d) graf inkrementální porozimetrické křivky spočítané z kumulativní; (b, c a d upraveno podle Rosener & Géraud 2007).

Penetrometr se skládá ze dvou továrně spojených částí: skleněné baňky pro umístění vzorku a plastového brčka pokrytého tenkou vrstvou kovu. V průběhu analýzy se mění objem rtuti v brčku kvůli oleji vstupujícímu do brčka a vytlačujícímu tak z něho rtuť do baňky. Vzhledem k tomu, že rtuť i krytí brčka jsou elektrické vodiče, zatímco olej a plastová stěna brčka jsou izolátory, nahrazení rtuti olejem mění kapacitanci brčka. Tato změna elektrické kapacitance je během analýzy přístrojem měřena a použita k nepřímému výpočtu objemu rtuti, která se přesunula do baňky. Po opravách objemových změn v důsledku stlačitelnosti petnetrometru a rtuti je objem rtuti přítomen v porézním vzorku vyhodnocován jako funkce tlaku rtuti. 

Měření propustnosti dusíkem

Cílem měření propustnosti je vyhodnocení absolutní propustnosti zkoumaného horninového vzorku. Absolutní propustnost představuje pohyblivost tekutiny v porézním prostředí a vztahuje se pouze ke geometrii pórů (porozita, tvar pórů, rozdělení velikosti pórů) a je nezávislá na jakosti tekutiny. Poprvé byla definována Darcym (1856) jako konstanta úměrnosti mezi momentálním průtokem porézním prostředím, viskozitou tekutiny a poklesem tlaku v dané vzdálenosti:

kde Q je objemový průtok (m3 s-1), k je absolutní propustnost (m2), A je obsah průřezu toku, pup - pdown je pokles tlaku (Pa) ve vzdálenosti L (m) a µ je viskozita tekutiny (Pa s).

Darcyho zákon uvažuje ideální (nestlačitelnou) tekutinu. V dotčeném experimentu je použit dusíkový plyn (stlačitelná tekutina, pV = konstanta) a průměrná plynová propustnost je vyjádřena v rovnici (Scheidegger 1974):

kde ka je zdánlivá propustnost definována Klinkenbergem (1941).

Klinkenberg (1941) objevil, že propustnost pro plyn je vyšší než propustnost pro vodu a vyložil tento jev pomocí skluzu molekul plynu po stěnách pevné látky. Pro vyhodnocení absolutní propusnosti, tedy propustnosti vlastní pevnému materiálu a nezávislé na tekutině, je nutno udělat opravy zohledňující tento jev skluzu plynu. Molekuly plynu se při průtoku srážejí navzájem a také se stěnami porézního prostředí. Když se poloměr póru blíží střední volné dráze molekul plynu, četnost srážek mezi molekulami plynu a stěnami pevného prostředí se zvyšuje. Tento dodatečný tok plynu po povrchu stěn se tak stává účinným a zvyšuje průtok. Tento jev se nazývá Klinkenbergův efekt a jeho účinek je vyjádřen jako:

kde b je konstanta charakteristická pro geometrii pórového prostoru a pm je střední tlak. V praxi jsou absolutní propustnosti určeny ze zkoušek za několika středních tlaků extrapolací ka do nekonečného tlaku vzhledem k tomu, že když pm →∞, tak (1+b/pm) →1 a tedy ka →k.

Používaný experimentální přístroj je schematicky zobrazen na Obr. 3.

Obrázek 3. Schéma přístroje pro měření propustnosti dusíkem (upraveno podle Rosener 2007).

Základními částmi přístroje jsou tlaková nádoba, 3 diferenciální tlakové snímače, tepelný měřič průtoku plynu, zdroj natlakovného plynu (tlaková láhev v tomto případě) a vysokotlaké rozvody a ventily. Dusík je použit pro vytvoření omezujícího napětí i pro průtok.

Pro přípravu experimentu je válcový vzorek vsazen do perforované kovové trubice opatřené zevnitř gumovým pláštěm. Trubice se vzorkem je pak vsazena do tlakové nádoby způsobem umožňujícím naložení omezujícího tlaku na plášť válce a nezávislé nastavení tlaku na podstavách válce. Po vsazení vzorku do tlakové nádoby je vytvořeno omezující napětí a jeho okruh je uzavřen. Následně je zvýšen tlak přítoku a je držen konstantní, aby se vytvořil konstatní gradient tlaku přes vzorek. Takto je přes vzorek vyvolán tok plynu. Když je dosaženo stabilního průtoku (běžně po krátkém časovém úseku v řádu vteřin nebo desítek vteřin), jsou zaznamenány hodnoty tlaku přítoku a odtoku a hodnota průtoku. V dalším kroku je zvýšen tlak na přítoku a po dosažení stabilního průtoku jsou všechny hodnoty opět zaznamenány. Tímto způsobem se pokračuje tak, aby byly zaznamenány průtoky pro alespoň 3 (většinou však 5 až 10) střední tlaky, tj. průměry tlaků na přítoku a odtoku.

Optické skenování

Tepelná vodivost (TV) je schopnost látky vést tepelnou energii, tj. teplo, bez makroskopického přemístění pevné hmoty. Na mikroskopickém měřítku v krystalických látkách (horniny, kovy) je teplo přenášeno výměnou kinetické energie krystalových mřížek. Podle druhého zákona termodynamiky se v uzavřeném systému teplotní rozdíly vyrovnávají s přednostním směrem postupu opačným k energetickému potenciálu, tj. z teplejší oblasti do studenější. V tomto schématu představuje TV materiálovou konstantu úměrnosti přenosu tepla definovanou Fourierovým zákonem:

kde Q je průtok tepla (W), λ je tepelná vodivost (W m-1 K-1), A je plocha průřezu (m2) a (T1 - T2) je teplotní pokles (K) na vzdálenost l (m).

Přistroj pro optické skenování je zobrazen na fotografii na Obr. 4.

Figura 4. Fotografie přístroje pro měření tepelné vodivosti optickým skenováním.

Laserový zdroj tepla a dva infračervené radiometry pro měření teploty jsou umístěny na pohyblivém vozíku, který se pohybuje konstantí rychlostí vzhledem ke vzorkům a standardům položeným na stole. Tímto způsobem jsou měřeny teploty vzorku(ů) a standardu(ů) před a po zahřátí laserovým zdrojem tepla. Jelikož hřací výkon, plocha dopadu tepla, rychlost pohybu vozíku stejně tak jako vzdálenosti mezi radiometry a zdrojem tepla jsou známé a konstantní v průběhu měření, TV v každém zkoumaném bodě podél skenovací linie (typicky každý milimetr) je spočtena z rozdílu teplot naměřených před a po průjezdu vozíku a porovnáním se standardem o známé TV. Na měřený povrch vzorku musí být před měřením nanesena tenká vrstva matné černé barvy, aby se minimalizoval vliv proměnlivých koeficientů optické odrazivosti přírodního povrchu vzorku. Měření se provádějí na rovných nebo válcových površích suchých vzorků.


Odkazy

Darcy, H., 1856. Les Fontaines Publiques de la Ville de Dijon, Dalmont, Paris.

Klinkenberg, L. J., 1941. The permeability of porous media to liquids and gases, Drilling and Production Practice, American Petroleum Inst., 200–213.

Pros, Z. & Babuška, V., 1968. An apparatus for investigating the elastic anisotropy on spherical rock samples, Stud. geophys. Geod., 12, 192–198.

Rosener, M., 2007. Petrophysical study and numerical modelling of heat transfer effects between rock and fluid in the Soultz-sous-Forêts geothermal project., University of Strasbourg, Strasbourg.

Rosener, M., and Géraud, Y., 2007. Using physical properties to understand the porosity network geometry evolution in gradually altered granites in damage zones, edited by C. David and M. Le Ravalec-Dufin, pp. 175-184.

Scheidegger, A. E., 1974. The physics of flow through porous media, University of Toronto Press.

Washburn, E. W., 1921. The Dynamics of Capillary Flow, Physical Review, 17(3), 273-283.